Title Layout

Транскрипт

1 Optimizacija hidrotermalne metode za sintezu trostrukih perovskita tipa Sr 3 Mn 2 (W/Te)O 9 The Optimization of Hydrothermal Method for the Synthesis of Triple Perovskites with a Sr 3 Mn 2 (W/Te)O 9 Structure Type Subtitle Dominik Goman [1], Jelena Bijelić [1], Anamarija Stanković [1], Martina Medvidović Kosanović [1] Igor Đerđ [1], Pascal Cop [2], Bernard Smarsly [2] [1] Josip Juraj Strossmayer University of Osijek, Department of chemistry, Ulica cara Hadrijana 8/A, Osijek, Hrvatska [2] Institute for Physical Chemistry, Justus Liebig University of Giessen, Heinrich-Buff-Ring 17, D Giessen, Germany

2 Perovskiti Spojevi kristalne strukture Opća formula ABO 3 Idealni perovskiti kristaliziraju u kubičnom kristalnom sustavu SVOJSTVA Magnetska Električna Optička PRIMJENA Elektronika memorijske komponente Solarne ćelije Fotokatalizatori Faktor tolerancije: t = t (SrMnO 3 ) = 1,0494 R A + R O 2 (R B + R O ) 2

3 Feroični materijali svojstva složenih oksida Feroici primarnog reda feroelektrični feromagnetski feroelastični 3

4 Hidrotermalna sinteza Metoda sinteze nanomaterijala Heterogena reakcija u prisutnosti vodenog otapala/mineralizatora u zatvorenom sustavu visoka temperatura umjereni ili visoki tlak Hidrotermalni reaktor - autoklav 4

5 Ideja Sr 3 Fe 2 WO 9 Neistraženost trostrukih perovskita s manganom Izostrukturalnost sa Sr 3 Fe 2 WO 9 i Sr 3 Fe 2 TeO 9 r (Fe,Mn) = 0,645 nm NaOH -mineralizator i sredstvo za okidaciju Stabilizacija Mn 3+ u čvrstome stanju (oksidima) 2Mn 2+ + O 2 + 4OH - Sr 3 Fe 2 TeO 9 2MnOOH + 2H 2 O - O, - Sr, - Fe,W - O, - Sr, - Fe,W 5

6 Cilj Otkriti uspješnu metodu sinteze Sintetizirati potpuno nove trostruke perovskite Optimizirati hidtrotermalnu metodu fazno čisti spojevi Postaviti dobre temelje za daljnja fundamentalna ispitivanja 6

7 Sintetski put 7

8 Elektrokemija Slijepa proba ( ), (NH 4 ) 10 H 2 (W 2 O 7 ) 6 ( ), Sr(NO 3 ) 2 ( ), (NH 4 ) 2 TeO 4 ( ) i Mn(NO 3 ) 2 ( ) (c = 1x10-3 mol dm -3, I c = 0,1 M KNO 3 ). Brzina polarizacije elektrode, 100 mv/s. 8

9 Sintetski put 9

10 Elektrokemija Slijepa proba ( ), Mn(NO 3 ) 2 ( ) (c = 5x10-4 mol dm -3, I c = 0,1 M KNO 3 ) te otopine manganovog(ii) nitrata i natrijevog hidroksida u omjeru 3:1 ( ), 1.5:1( ), 1:1 ( ), 1:1.3 ( ), 1:1.6 ( ) te 1:2. ( ). Brzina polarizacije elektrode, 100 mv/s. 10

11 Elektrokemija Slijepa proba ( ), Mn(NO 3 ) 2 ( ) (c = 5x10-4 mol dm -3, I c = 0,1 M KNO 3 ) te otopine manganovog (II) nitrata i natrijevog hidroksida u omjeru 1:3 ( ). Brzina polarizacije elektrode, 100 mv/s. [Mn(OH) 2 (H 2 O) 4 ] 11

12 Sintetski put 12

13 Pregled sinteza i analiza 13 Sr 3 Mn 2 WO 9 c (NaOH) / moldm -3 t / 150 C t / 200 C 1 HT_SMW1_1M_150 HT_SMW2_1M_200 2 HT_SMW3_2M_150 HT_SMW4_2M_200 3 HT_SMW5_3M_150 HT_SMW6_3M_200 4 HT_SMW7_4M_150 HT_SMW8_4M_200 5 HT_SMW9_5M_150 HT_SMW10_5M_200 6 HT_SMW11_6M_150 HT_SMW12_6M_200 TGA/DSC KALCINACIJA XRD 150 C 200 C 150 C 200 C 150 C 200 C ANALIZA HT_SMW1_1M_150 HT_SMW5_3M_150 HT_SMW11_6M_150 HT_SMW2_1M_200 HT_SMW6_3M_200 HT_SMW12_6M_200 HT_SMW3_2M_150 HT_SMW7_4M_150 HT_SMW9_5M_ 150 HT_SMW4_2M_200 HT_SMW8_4M_200 HT_SMW10_5M_200 HT_SMW1_1M_150 HT_SMW5_3M_150 HT_SMW11_6M_150 HT_SMW2_1M_200 HT_SMW6_3M_200 HT_SMW12_6M_200 Sr 3 Mn 2 TeO 9 c (NaOH) / moldm -3 t / 150 C t / 200 C 1 HT_SMT1_1M_150 HT_SMT2_1M_200 TGA/DSC 150 C 200 C ANALIZA HT_SMT1_1M_150 HT_SMT5_3M_150 HT_SMT11_6M_150 HT_SMT2_1M_200 HT_SMT6_3M_200 HT_SMT12_6M_200 2 HT_SMT3_2M_150 HT_SMT4_2M_200 3 HT_SMT5_3M_150 HT_SMT6_3M_200 4 HT_SMT7_4M_150 HT_SMT8_4M_200 5 HT_SMT9_5M_150 HT_SMT10_5M_200 6 HT_SMT11_6M_150 HT_SMT12_6M_200 KALCINACIJA XRD 150 C 200 C 150 C 200 C HT_SMT3_2M_150 HT_SMT7_4M_150 HT_SMT9_5M_150 HT_SMT4_2M_200 HT_SMT8_4M_200 HT_SMT10_5M_200 HT_SMT1_1M_150 HT_SMT5_3M_150 HT_SMT11_6M_150 HT_SMT2_1M_200 HT_SMT6_3M_200 HT_SMT12_6M_200

14 Rezultati TG-a HT_SMT5_3M_E_150 HT_SMT6_3M_E_200 HT_SMT11_6M_E_150 HT_SMT12_6M_E_200 HT_SMW5_3M_E_150 HT_SMW6_3M_E_200 HT_SMW11_6M_E_150 HT_SMW12_6M_E_200 14

15 Rezultati XRD 15

16 Zaključak Utvrđen pogodan mehanizam sinteze trostrukih perovskita Sr 3 Mn 2 WO 9 i Sr 3 Mn 2 TeO 9 Otopina NaOH stabilizira Mn 3+ u čvrstome stanju, odnosno u oksidima Budući planovi: 1) raditi sa 6 mol dm -3 NaOH, modificirati količine i temperaturu hidrotermalne sinteze 2) dobiti fazno čisti spoj kojemu će se riješiti/odrediti struktura pomoću izostrukturnih spojeva (mogućnost snimanja uzoraka neutronskom difrakcijom) 3) mjeriti svojstva spoja: magnetska, dielektrična, optička 16

17 HVALA VAM NA PAŽNJI!